干奶钠和钾含量的测定火焰发射光谱法金属化薄膜
干奶——钠和钾含量的测定——火焰发射光谱法
干奶——钠和钾含量的测定——火焰发射光谱法 2011: 1.适用范围:
本方法采用火焰发射光谱法,可用于各类干奶钠和钾含量的测定。
2.原理概要:
干奶溶于温水中。其溶液和参比溶液直接进入火焰原子化,测定发射光的强度。
3.主要仪器和试剂:
3.1.仪器
所有玻璃器皿应彻底清洗,并用水淋洗,以保证在试验条件下不带入额外的钠和钾。常规实验室仪器,主要有:分析天平、玻璃烧杯(50ml)、容量瓶(100、500、1000ml,满足ISO 1042标准B类要求)、带刻度的量筒(50ml,满足ISO 4788标准的要求)、单刻度移液管(10,15,20,25,30,40,45,50,60ml,满足ISO 648标准A类或ISO 835标准的要求)、玻璃棒、火焰发射光谱仪。
3.2.主要试剂
所有试剂应为分析纯。水要用蒸馏水或至少同等纯度的水,且满足ISO3696标准中2级水要求。主要试剂有:盐酸(浓度约4mol/l)、(氯化)钠标准溶液(0.4mgNa/ml)、(氯化)钾标准溶液(1mgK/ml)、(氯化)钙标准溶液(1mgCa/ml)、磷(酸氢铵)标准溶液(2.5mgP/ml)。
4.过程简述:
4.1.采样
见ISO 707。试样在储存时应避免破坏或改变。
4.2.样品制备
试样转移时需用有盖的约两倍于试样体积的容器,并立即盖好。制样应尽可能快,避免试样暴露在空气中,以降低其吸潮。
称取1.25g试样,精确至1mg,放入玻璃烧杯中。加20ml温水(40℃~50℃),用玻璃棒搅拌使试样溶解。然后用水把试样转移入500ml容量瓶中,冷却到约20℃,稀释至刻度,并彻底混合。
再制备钠和钾参比溶液基体为30-35mg/L Ca,25ml/LP。
4.3.测试
钠含量:用火焰使参比溶液(先吸入浓度最低点)和试样原子化,记录589nm的发射光强度。
钾含量:用火焰使参比溶液(先吸入浓度最低点)和试样原子化,记录768nm的发射光强度。
如果测得试样的读数高于参比溶液中浓度最大的,需稀释后重新测定。
5.精密度:<
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